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旋转蒸发仪倒吸,读完这篇就不会了!
点击次数:2143 更新时间:2020-12-10
  旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。今天小编就来给实验室小白一篇扫盲帖~包括原理、背景、维护及选购等内容。
 
基本结构及原理:
 
  旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。
 
  通常旋转蒸发应用中,人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂,例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后,可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。
 
  旋转蒸发常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在小的共蒸发(共沸行为),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。
 
  旋蒸的主要组成:
 
  1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
 
  2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
 
  3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
 
  4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
 
  5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、丙酮来冷凝样品。
 
  6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
 
  7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
 
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  旋转蒸发仪的保养知识:
 
  1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
 
  2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
 
  3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
 
  4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
 
  5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
 
  6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
 
  7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
 
  8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
 
  9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
 
  10、保养前请关闭电源开关,将电源线与电源脱落。
 
  11、内部的电控部件和加热部件维修,必须由专业人员或专业电工操作。
 
  12、在清理现场时请勿直接将水泼到产品上或使用研磨粉、稀释剂、石油、煤油、酸性物质及类似物品,不然会造成触电等事故发生。
 
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  如何选购旋转蒸发仪:
 
  选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。其实选用旋转蒸发仪时需要考虑6个问题:
 
  1、旋转蒸发仪的核心技术
 
  在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
 
  2、影响旋转蒸发器效率的因素
 
  同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
 
  3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别
 
  立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。
 
  4、旋转蒸发器型号的选择
 
  2L、3L、5L机器适合于实验室及小样试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产,尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。
 
  5、旋转蒸发器与其他类型蒸发器
 
  旋转蒸发仪结构小巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。适用于实验室、生产中试及名贵物料的提取,其密封性能可与国外的机器相媲美。
 
  6、真空泵的选择
 
  我们推荐耐各种溶剂腐蚀循环水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可满足各种使用要求
 
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  旋转蒸发仪有哪些使用注意事项:
 
  使用方法:
 
  1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
 
  2.打开水泵循环水。
 
  3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
 
  4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
 
  5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,后再取下蒸馏烧瓶。
 
  6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
 
  注意事项:
 
  1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
 
  2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
 
  3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
 
  4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
 
  5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
 
  6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,建议手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
 
  
  影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些:
 
  旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?
 
  1、系统的真空值
 
  真空度是旋转蒸发器重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
 
  从构造上,旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
 
  真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
 
  密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
 
  真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是了,因其老化效率比橡胶管慢。
 
  2、加热锅温度
 
  加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
 
  3、蒸发瓶的转速
 
  蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是较好的,10年免维修维护。
 
  4、冷却介质的温度
 
  为确保的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。